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2024年3月12日发(作者:)
验证性试验
实验十三 诺氟沙星(氟哌酸)胶囊含量测定
一、目的要求
1.掌握非水滴定法的原理及操作。
2.熟悉非水滴定在药物分析中的应用。
二、仪器与试药
1.仪器
Mettler AL204电子天平 酸式滴定管 规格:25mL
752型紫外可见分光光度仪
刻度移液管 规格:1mL、2mL 定量滤纸(直径10cm)
容量瓶 规格:100mL 500mL 漏斗 试管
2.试药
诺氟沙星胶囊 规格:0.2g 丙二酸 醋酐 氢氧化钠
高氯酸滴定液(0.1mol/L) 冰醋酸 橙黄Ⅳ指示液
三、实验原理
诺氟沙星原料:以生物碱盐(BH)的形式存在,滴定过程就是一个置换滴定,即强酸滴定液
置换出与游离碱结合较弱的酸。
BH.A+ HClO
4
+-
+
4
+ HA
+-
诺氟沙星制剂:诺氟沙星以游离生物碱(B)的形式存在,为弱碱,溶于冰醋酸后,其碱强
度被均化到溶剂阴离子的强度水平,增加诺氟沙星的碱性,以橙黄Ⅳ指示液为指示剂,可用高氯
酸滴定液进行滴定。
BH+ OH B + H
2
O
B + HA
C
HClO
4
+ HA
C
H
2
A
C
+ A
C
四、实验内容
C
16
H
18
FN
3
O
3
319.24
[鉴别]
(1)取本品内容物适量(约相当于诺氟沙星0.15g)置干燥试管中,加丙二酸0.1g与醋酐2mL,
振摇,并在80~90℃水浴中加热10~15min,显红棕色。
(2)取本品内容物适量,加0.4%氢氧化钠溶液适量,振摇使诺氧沙星溶解,稀释成每1mL中
含诺氟沙星5μg,滤过,弃去初滤液,取续滤液,在273,325与336nm波长处测定有最大吸收。
[含量测定]
精密称取本品内容物适量(约相当于诺氟沙星0.25g),加冰醋酸30mL,振摇使诺氟沙星溶解,
+ -
+ -
BH+ A
C
+ -
ClO
4
+ H
2
A
C
2HA
C
-+
加橙黄Ⅳ指示液10滴,用高氯酸液(0.1mol/L)滴定,至溶液显紫红色,并将滴定的结果用空白
试验校正。每1mL 0.1mol/L的高氯酸液相当于31.93mg的C
16
H
18
FN
3
O
3
。
本品含诺氟沙星应为标示量的90.0~110.0%。
五、注意事项
1.0.1mol/L的高氯酸溶液的配制及标定参见ChP2010版附录。高氯酸不稳定,注意避光保存。
2.水的体积膨胀系数较小(0.21×10/C
0
),一般酸碱标准溶液的浓度受室温改变的影响不大。
而多数有机溶剂的体积膨胀系数较大,例如,冰醋酸的体积膨胀系数为(1.1×10/C
0
)其体积随
温度改变较大。所以高氯酸冰醋酸溶液滴定样品时和标定时温度若有差别,则应重新标定或按下
式将标准溶液的浓度加以校正:
C
1
-3
-3
C
0
10.0011
T
1
T
0
式中:0.0011为冰醋酸的体积膨胀系数,t
0
为标定时的温度,t
1
为测定时的温度,C
0
为标定时的
浓度,C
1
为测定时的浓度。
3.现行药典对本品含量测定的方法为HPLC法。
六、思考题
1.非水滴定应用于药物分析有何特点? 哪几类药物适合用非水滴定法测定其含量。
2试推导该含量测定中的计算公式。
七、参考文献
《中国药典》2010年版二部,642,化学工业出版社。
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