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2024年1月24日发(作者：)
习 题
一 最佳选择题（从A B C D E五个备选答案中选择一个最佳答案）
1. 含溴有机化合物经氧瓶燃烧后产生（ ）。
A．紫色烟雾 B．棕色烟雾 C．黄色烟雾 D．白色烟雾 E．红色烟雾
2. 测定卤素原子与脂肪碳链相连的含卤素有机药物（如三氯叔丁醇）的含量时，通常选用的方法是（ ）。
A. 直接回流后测定法 B. 直接溶解后测定法 C. 碱性还原后测定法 D. 碱性氧化后测定法 E. 原子吸收分光光度法
3. 氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为（ ）
A. H2O溶液 B. H2O- NaOH溶液 C. NaOH溶液 D.硫酸肼饱和溶液
E. NaOH-硫酸肼饱和溶液
4. 三氯叔丁醇的含量测定是含卤素药物的代表性方法，这种方法是（ ）
A. 酸水解法 B. 碱水解法 C. 碱氧化法 D. 碱熔法 E. 碱还原法
5. 含金属有机药物亚铁盐的含量测定一般采用（ ）
A. 氧化后测定 B. 直接容量法测定 C. 比色法测定 D. 灼烧后测定
E. 重量法测定
6. 氧瓶燃烧法测定，要求备有适用的（ ）
A. 无灰滤纸，用以载样 B. 铂丝（钩或篮），固定样品或催化氧化 C.硬质磨口具塞锥形瓶（用以贮存燃烧吸收）及纯氧 D. A+B E. A+B+C
7. 有机卤素药物中的卤原子为芳环的取代基时，为使其转变为无机卤素离子，应该采用的方法是（ ）
A．将药物溶于溶剂，加碱后，回流使其溶解
B．将药物溶于碱溶液加强还原剂，加热回流，使其裂解
C．将药物溶于碱溶液加强氧化剂，加热回流，使其裂解
D．氧化燃瓶法 E. 凯氏定氮法
8. 中国药典采用氧瓶燃烧后比色法鉴别有机氟化物，其氧瓶燃烧物的吸收液为（ ）
A. 0.01盐酸溶液 B. 0.01氢氧化钠溶液 C. 水
D. 30%过氧化氢溶液 E. 1%盐酸羟胺溶液
9. 三氯叔丁醇采用银量法测定含量，其样品前处理方法为（ ）
A. 碱性条件下水解 B. 碱性条件下还原 C. 酸性条件下还原 D.酸性条件下水解 E. 以上都不是
10. 测定碘与苯相连的含卤素有机药物（如碘苯酯）的含量测定时，通常选用方法是（ ）
A. 直接回流后测定法 B. 直接溶解后测定法 C. 氧瓶燃烧后测定法
D. 碱性氧化后测定法 E. 原子吸收分光光度法
11．测定氧与金属键相连的含金属有机药物（如富马酸亚铁）的含量时，通常选用方法是（ ）
A. 直接测定法 B. 汞齐化测定法 C.酸性还原后测定法
D. 碱性氧化后测定法 E. 原子吸收分光光度法
12．在设计的范围内，测试结果与试样中被测定物浓度直接呈正比关系的程度成为（ ）
A. 精密度 B. 耐用性 C. 准确度 D. 线性 E. 范围
13． 用HPLC测得两组分的保留时间分别为8.0min和10.0min ，峰宽分别为2.8mm和3.2mm,记录纸速为5.0mm/min，则两峰的分离度为（ ）。
A. 3.4 B. 3.3 C. 4.0 D. 1.7 E. 6.8
14．准确度是指用某分析方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以（ ）
A. 百分回收率表示 B. 偏差表示 C. 标准偏差表示 D. 相对标准偏
差表示 E.重现性表示
15．回收率属于药物分析方法验证指标的是（ ）。
A. 精密度 B. 准确度 C. 检测限 D. 定量限 E. 线性与范围
16．原料药物分析的选择性应考虑下列哪些物质的干扰（ ）。
A. 体内内源性杂质 B. 内标物 C. 辅料 D. 合成辅料，中间体
E. 同时服用的药物
17．中国药典规定紫外分光光度法测定中，溶液的吸收度应控制在（ ）。
A. 0.00～2.00 B. 0.3 ～1.0 C. 0.2～ 0.8 D. 0.1～1.0
E. 0.3～0.7
18．用HPLC法测的某药保留时间为12.54min,半高峰宽3.0mm(纸速5mm/min)。计算理论板数为（ ）。
A . 116 B. 484 C. 2408 D. 88.06mg E. 2420
19. 检测限与定量限的区别在于（ ）。
A. 定量限的最低测得浓度应符合精密度要求
B. 定量限的最低测得量应符合准确度要求
C. 检测限是以信噪比（2：1）来确定最低水平，而定量限是以信噪比（3：1）来确定最低水平
D. 定量限的最低测得浓度应符合一定的精密度和准确度要求
E. 检测限以ppm、ppb表示，定量限以%表示
20. 三氯叔丁醇（分子量为186.47）的含量测定步骤如下：取检品适量，用乙醇溶解后加氢氧化钠液加热回流，冷却，用硝酸酸化，加过量硝酸银液，剩余的硝酸银用硫氰酸按液滴定，以铁盐为指示剂。每1mL的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于三氯叔丁醇的毫克数为（ ）。
A. 18.65 B. 6.216 C. 9.324 D. 62.16 E.1.865
21. 盐酸胺碘酮（C25H29I2NO3·HCl）以1mol/L氢氧化钠溶液和水为吸收液，经氧瓶燃烧法破坏后，加入溴醋酸溶液，振摇，放置数分钟，加甲酸，通空气除去剩余的溴蒸气，再加入碘化钾，密塞，摇匀，最后用硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）滴定至终点。试计算每1mL硫代硫酸钠（0.02mol/L）相当于多少毫克盐酸胺碘酮（C25H29I2NO3·HCl）和多少毫克碘?已知：C25H29I2NO3·HCl的分子量为681.78，碘的原子量为126.9 （ ）。
A. 相当于盐酸胺碘酮1.136mg，碘0.211mg
B. 相当于盐酸胺碘酮2.273mg，碘0.211mg
C. 相当于盐酸胺碘酮6.818mg，碘0.211mg
D. 相当于盐酸胺碘酮6.818mg，碘0.423mg
E. 相当于盐酸胺碘酮1.136mg，碘0.423mg
二、配伍选择题（从A、B、C、D五个被选答案中选择一个正确答案。每个被选答案可能被选择一次、多次或不被选）
A．NaI B.I2 3 3+NaI
1. 采用氧瓶燃烧法测定含碘有机药物时，燃烧分解反应的主要产物是（ ）。
2. 采用氧瓶燃烧法测定含碘有机药物时，被氢氧化钠吸收液定量吸收的主要产物是（ ）。
3. 采用氧瓶燃烧法测定含碘有机药物时，滴定前处理中，加入溴—醋酸溶液的主要产物是（ ）。
4．采用氧瓶燃烧法测定含碘有机药物时，滴定前加入碘化钾的主要产物是（ ）。
5．采用氧瓶燃烧法测定含碘有机药物时，用硫代硫酸钠滴定的主要产物是（ ）。
A. 精密度 B. 准确度 C. 定量限 D. t检验 E. F检验
6. 用于两个分析结果是否存在显著性差异（ ）
7. 测得值与真值接近的程度（ ）
8. 一组测得值彼此符合的程度（ ）
9. 表示该法测量的重现性（ ）
A. 湿法破坏 B. 干法破坏 C. 氧瓶燃烧法 D. 凯氏定氮法 E. 碱性还原法
10. 氢氧化钠-锌粉，加热回流（ ）
11. 无水碳酸钠，高温炽灼（ ）
12. 硫酸-硫酸盐，加热沸腾（ ）
13. 在充满氧气的瓶中燃烧（ ）
14. 硝酸-高氯酸，加热沸腾（ ）
A. 碱水解后测定法 B. 碱性还原后测定法 C. 凯氏定氮法 D. 碱性氧化后测定法 E. 直接测定法
15. 葡萄糖酸锑钠（ ）
16. 含氮药物（ ）
17. 泛影酸（ ）
18. 三氯叔丁醇（ ）
19. 富马酸亚铁（ ）
三、多项选择题（从Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ五个备选答案中选择所有正确答案）
1. 选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品包括（ ）。
Ａ. 磨口硬质的玻璃锥形瓶 Ｂ. 铂丝 Ｃ.氢气 Ｄ. 无灰滤纸
Ｅ. 凯氏烧瓶
2．氧瓶燃烧法常用的吸收液有（ ）。
Ａ. H2O—NaOH的混合液 B.H2O-NaOH—二氧化硫饱和溶液 C. 水
D. 过氧化氢溶液 E. 硝酸溶液
3. 有机卤素药物常用的测定方法有（ ）。
Ａ. 直接回流后测定法 Ｂ. 碱性还原后测定法 Ｃ. 氧瓶燃烧分解后测定法
Ｄ.直接络合滴定法 Ｅ. 硝酸银标准液直接滴定法
4. 含卤素及含金属有机药物，测定前预处理的方法可以采用（ ）。
Ａ. 碱性还原法 Ｂ. 碱性氧化法 Ｃ. 氧瓶燃烧法 Ｄ. 碱熔融法 Ｅ. 直接回流法
5. 氧瓶燃烧法可用于（ ）。
Ａ. 含卤素有机药物的含量测定 Ｂ. 含硅有机药物的鉴别
Ｃ. 含氟有机药物的鉴别 Ｄ. 药物中杂质硒的检查
Ｅ. 含金属药物的含量测定
6. 氧瓶燃烧法适用于以下药物的分析（ ）。
Ａ. 含氟的有机药物 Ｂ. 含氯的有机药物
Ｃ. 含硫的有机药物 Ｄ. 含硒的有机药物
Ｅ. 含汞的有机药物
7. 湿法破坏测定金属有机药物时，加入的试剂有（ ）。
Ａ. HNO3-HClO4 Ｂ.HNO3-H2SO4
Ｃ. H2SO4-硫酸盐 Ｄ. 硝酸-高锰酸钾 Ｅ. 尿素
8. 药物分析所用分析方法的效能指标有（ ）
A. 精密度 B. 准确度 C. 检测限 D. 敏感度 E. 定量限
9. 药物杂质限量检查所要求的效能指标为（ ）
A. 准确度 B. 精密度 C. 选择性 D. 检测限 E. 耐用性
10. 用于评价药物含量测定方法的效能指标有（ ）
A. 定量限 B. 精密度 C. 准确度 D. 选择性 E. 线性范围
11. HPLC系统适用性试验一般包括（ ）
A. 理论板数 B. 分离度 C. 耐用性 D. 重复性 E. 拖尾因子
12. 对药物进行化学衍生化的目的是（ ）
A. 提高检测灵敏度 B. 增强药物稳定性 C. 增强药物的极性 D. 降低药物的挥发性 E. 改变药物的性质，使易于分离分析
13. 生物样品测定前为什么要进行预处理？（ ）
A. 生物样品中被测物浓度低 B. 成分复杂，干扰多 C. 药物在体内以多种形式存在 D. 蛋白质对测定有干扰 E. 测定工作量大
四、填空题。
1.在分析含金属与卤素药物的有机药物之前，需要进行适当的处理。这些药物的分析方法分为＿＿＿和＿＿＿两大类。
2.有机破坏方法一般包括＿＿＿和＿＿方法。
3. 紫外—可见分光光度法用于含量测定的方法一般有＿＿＿、＿＿＿和＿＿＿＿。
4．紫外分光光度计杂散光的检查所用试剂是＿＿＿＿和＿＿＿＿。
5．用高效液相色谱法测定供试品中主成分含量时，常用的方法是＿＿＿和＿＿＿。
6．常用的、比较容易得到的生物样品是 、 和 。
7．生物样品的分析通常由 和 两步组成
8．GC中化学衍生化法用的最广泛的是 。
9．HPLC中化学衍生化包括 和 两种方法。
五、简答题。
1．试述氧瓶燃烧法的原理、特点、应用范围、吸收液的作用及选择原则。
2．湿法破坏法根据所用试剂的不同，可以分为那几种？各有何特点？
3．湿法破坏法所用的仪器用具是什么，要注意那些问题？
4．干法破坏法是如何进行的？应用范围及注意问题有那些？
5．药品质量标准分析方法需验证的分析项目及验证内容有哪些？
6．什么是重复性、重现性和中间精密度？
7．生物样品的前处理主要考虑哪几个方面的问题？
8．血样除蛋白的方法及各方法常用试剂有哪些？
9．建立生物样品分析方法并对分析方法进行验证包括哪些内容？
10．色谱系统适用性试验包括哪些内容？测定供试品中主成分含量时定量测定方法有哪些？
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