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2024年3月23日发(作者：)
类别
水和废水
序号
3.7
方法名称
水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕
集/气相色谱-质谱法
方法依据
HJ 639-2012
水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ 639-2012的方法验证报告
1. 目的
通过用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水和废水中挥发性有机物的精密度、准
确度、方法的检出限和测定下限，来判断本实验室检测方法是否合格。
2.方法标准依据及适用范围
方法依据：HJ 639-2012。
本标准适用于海水、地下水、地表水、生活污水和工业废水中57种挥发性有
机物的测定。若通过验证，本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。
当样品量为5 ml时，用全扫描方式测定，目标化合物的方法检出限为0.6～
5.0 µg/L，测定下限为2.4～20.0 µg/L；用选择离子方式测定，目标化合物的方法
检出限为0.2～2.3 µg/L，测定下限为0.8～8.2 µg/L。详见HJ 639-2012附录A。。
3.方法原理
样品中的挥发性有机物经高纯氦气（或氮气）吹扫后吸附于捕集管中，将捕
集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用质谱仪
进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行
定性，内标法定量。
4. 仪器
4.1 气相色谱/质谱仪：色谱部分具分流/不分流进样口，可程序升温。质谱部
分具70 eV的电子轰击（EI）电离源，每个色谱峰至少有6次扫描，推荐为7-10
次扫描；产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表1的要求。具NIST质谱图库、手
动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。
4.2 吹扫捕集装置
吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有5 ml的吹扫管。
捕集管使用1/3 Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但必
须满足相关的质量控制要求。
4.3 毛细管柱：30 m × 0.25 mm，1.4 µm膜厚（6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅
氧烷固定液），或使用其他等效毛细管柱。
4.4 气密性注射器：5 ml。
4.5 微量注射器：5、10、25、50、250和500 µl。
类别
水和废水
序号
3.7
方法名称
水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕
集/气相色谱-质谱法
方法依据
HJ 639-2012
4.6 样品瓶：40 ml棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。
4.7 棕色玻璃瓶：2 ml，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。
4.8 容量瓶：A级，25 ml。
4.9 一般实验室常用仪器和设备。
5. 试剂与材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂。
5.1
空白试剂水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。
使用前需经过空白检验，确认在目标化合物的保留时间区间内无干扰峰出现
或目标化合物浓度低于方法检出限。
5.2
甲醇（
CH
3
OH
）：使用前需通过检验，确认无目标化合物或目标化合物
浓度低于方法检出限。
5.3
盐酸溶液，
1+1
。
5.4
抗坏血酸（
C
6
H
8
O
6
）。
5.5
标准贮备液：
ρ=200
～
2000 µg/ml
。
可直接购买市售有证标准溶液，或用高浓度标准溶液配制。
5.6
标准中间液：
ρ=5
～
25 µg/ml
。
用甲醇（
5.2
）稀释标准贮备液（
5.5
），保存时间为一个月。
5.7
内标标准溶液：
ρ=25 µg/ml
。
选用氟苯和
1,4-
二氯苯
-d
4
作为内标。可直接购买有证标准溶液，或用高浓度
标准溶液配制。
5.8
替代物标准溶液：
ρ=25 μg/mL
选用二溴氟甲烷、甲苯
-d
8
和
4-
溴氟苯作为替代物。可直接购买有证标准溶液，
或用高浓度标准溶液配制。
5.9 4-
溴氟苯（
BFB
）溶液：
ρ=25 μg/mL
可直接购买有证标准溶液，也可用高浓度标准溶液配制。
5.10
氦气：纯度为≥
99.999%
以上。
5.11
氮气：纯度为≥
99.999%
以上。
注：以上所有标准溶液均以甲醇（
5.2
）为溶剂，在
4℃以下避光保存或参照制造商的产品说明书保存方
法，使用前应恢复至室温、混匀
6. 样品
6.1
样品的采集
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