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2024年5月18日发(作者:)
化学需氧量仪器测试
6.1化学需氧量(CODcr)
6.1.1 试剂制备
a) 重铬酸钾消解溶液(1/6K2Cr2O7=0.400mol/L):
称取经120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾19.60g于1000mL烧杯中,溶解于大约
500mL蒸馏水中,在搅拌中徐徐地加入250mL浓硫酸,冷却后,转移至1000mL容量瓶中,
用蒸馏水稀释到标线,摇匀,该溶液重铬酸钾浓度为0。400mol/L,用于测定COD浓度在
1000~2500mg/L的水样含2500Mg/L以上需稀释的水样)
另外称取9.806g,2.45g重铬酸钾(加入硫酸的量相同)按上述方法分别配制成0.200 mol/L,
0.0500 mol/L的重铬酸钾消解溶液。用于测定COD浓度在50-100mg/L和≤50的水样。
b) 掩蔽剂:硫酸汞(Hg2SO4)结晶或粉末。
c)催化剂:称取10g硫酸银(Ag2SO4)溶解于1升的浓硫酸(H2SO4)中,摇匀。
d) 试亚铁灵指示剂
称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)和0。695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于蒸馏水中,
稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
e) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]:
称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入
1000ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
另外称取19.8g,3.95g硫酸亚铁铵(加入硫酸的量相同)按上述方法分别配制成
0.05mol/L,0.01mol/L的硫酸亚铁铵溶液。
标定方法:准确吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液于150ml锥形瓶中,加蒸馏水稀释至30ml
左右,缓慢加入5ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴
定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.400*5.00/V
式中:C---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) , V---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(Ml)
f) 邻苯二甲酸氢钾标准溶液:称取0.8502g基准邻苯二甲酸氢钾于二次蒸馏水中,溶解后
移入1000ml容量瓶中用二次蒸馏水稀释至标准线,摇匀。标准COD值为1000mg/L。
6.1.2 测试步骤
a) 准确吸取均匀水样5.00ml(每批水样在测试的同时需做二个空白)于消解罐中,加入1g
掩蔽剂(不含氯离子的水样可不加),充分摇匀使Cl-与Hg++完全混合。(若掩蔽剂很快全
被溶解,即Cl-的含量过高,需补加掩蔽剂,直至仍有掩蔽剂不溶为止),5.00ml消解液(注),
5.00ml催化剂,摇匀。
b) 旋紧密封盖,依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边,关好炉门。
c) 按“5.2.1,5.2.2”方法操作,对样品进行消解。
d) 消解完毕,打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出,待罐内液体冷却至室温时(如需
速冷可竖放入冷水盆中),用滴定法或比色法测出CODcl
6.1.3 滴定法
a)将样液转移到150ml锥形瓶中,用20ml蒸馏水分三次冲洗消解罐及盖的内壁,冲洗液并
入锥形瓶中,加入2-3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回液(注)溶液的颜色由黄
色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量,按下式计算出CODcr值。
b) 计算方法:
CODcr(mg/L)= (V0-V1)*C*8*1000/V2
式中:V0---空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml)
V1---水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml)
C----硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L)
8----氧(1/20)摩尔质量(g/mol)
V2----水样体积(ml)
6.1.4 比色法
a) 用移液管在每支消解罐中加入5.00ml蒸馏水,盖上密封盖,摇匀,待冷却。
b) 将已预热的分光光度计的波长调至600nm,按要求调(100%)及(0.0),符合要求后进
行测试。
c) 将溶液移入30mm比色皿中(空白相同),进行比色,记下吸光度。
d) 计算方法:
根据绘制的标准曲线,计算出斜率。
CODcr=A·F·K
式中:A----为样品的吸光度。
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