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2024年5月7日发(作者:)
一.简述影响差热分析的各种因素。怎样测定材料的比热容。
差热分析(DTA)是在试样与参比物处于控制加热或冷却速率相同的环境中记录二者之
间的温差随之间或温度的变化。(定义写你的就行)
影响因素:
1、气氛和压力的选择。气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰
形。
2、升温速率的影响和选择 升温速率不仅影响峰温的位置,而且影响峰面积的大小。
3、试样的预处理及用量。试样用量大,易使相邻两峰重叠,降低了分辨力。一般尽可
能减少用量,最多大至毫克。样品的颗粒度在100目~200目左右,颗粒小可以改善导热
条件,但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品,颗粒应大一些。
4、参比物的选择。要获得平稳的基线,参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷
却过程中不发生任何变化,在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试
样一致或相近。
5、纸速的选择。在相同的实验条件下,同一试样如走纸速度快,峰的面积大,但峰的
形状平坦,误差小;走纸速率小,峰面积小。因此,要根据不同样品选择适当的走纸速度。
不同条件的选择都会影响差热曲线,除上述外还有许多因素,诸如样品管的材料、大
小和形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物中的位置等。
比热容测定:测定恒压热容时,先用空试样池扫描得到一条曲线(如图 13-8所示的
上曲线),然后加载试样同样条件下扫描得到另一条曲线(如图 13-8所示的下曲线), 热
容由公式
cp=(ΔTa+ΔTb)K/mq
(其中
K
为温度
T
下的校正因子,
m
为试样质量,
q
为
升温速率)计算。
二.晶体衍射与镜面反射有何共同及区别。
晶体衍射的定义:当辐射的波长同晶格常量相当或小于晶格常量时,再与入射方向完
全不同的方向上将出现衍射束。
一束平行光射到平面镜上,反射光是平行的,这种反射叫做镜面反射。
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