admin管理员组

文章数量:1567261

2024年1月5日发(作者:)

索式萃取器(Soxhlet Extractor )

Soxhlet Extractor的中文名称就是直接音译为「索式萃取器」,是在1879年由德国人Franz von Soxhlet所发明,因为当初是使用于固状物质中脂质的萃取,所以至今也还被称为「脂质萃取器」,但在实际上Soxhlet Extractor广泛用于如土壤、废弃物、天然物及食品等固态状样品中,半挥发性分析物(SVOCs)的萃取工作,尽管在目前有众多的萃取方法陆续被开 发出来,对于一种可以说为最「古早」或者说是「原始」但却是最稳定的萃取工具而言,Soxhlet Extractor在目前仍然是每一个有机分析实验室所必备的。

Soxhlet 各组成结构如图一所示,分成11个部分来解说:

1. 搅拌子(stirrer bar):图一中所显示的是一个搅拌子,但是在实际的萃取场合中,大部分都还是加入几粒沸石,以防止在加热中的溶剂产生「突沸」的现象。

2. 烧瓶:圆底或者是平底烧瓶,体积大小视溶剂之多寡来调整,使用加热包或者是恒温槽者应该都是使用圆底烧瓶。

3. 一条由Soxhlet(第4部分)下方邻近烧瓶口处往上延伸进入套管之中的玻璃导管,溶剂经加热后产生的蒸汽上升沿此管路进入套管,然后再往上进入冷凝管 (第9部分)中,于温度降低后又冷凝成液态的形状,最后滴入套管中的滤纸筒内。在这里必须注明的是,此玻璃导管的粗

细比例,在实际的萃取器中,并没有图一 中所显示的那么大,要细小很多。

4. Soxhlet萃取器主体:上接冷凝管;下接烧瓶,在它的中间置放有滤纸筒,由于它的下端与

烧瓶之间是封闭的,所以当溶剂的蒸汽在冷凝管转为液态再重新滴回滤纸筒时,并不会流回

烧瓶中,而是在Soxhlet萃取器中累积。直到一定量后就会被吸回下端烧瓶中。

5. 「Thimble」与被萃取物:如果要把「Thimble」硬是翻成中文的话,也就是「套管」的意思了,但我还是喜欢以「滤纸筒」来称呼它。滤纸筒的大小 萃取物而有不同型号可供选择,其直径的大小应以可在Soxhlet中直立;溶剂可以直接滴落至萃取物的表面为原则。而其高度则在放入Soxhlet之中 时,应高于其外面的红吸管Ω形的顶端,以免里面的萃取物在Soxhlet中溶剂累积至红吸管Ω形的顶端时,某些密度较低的成份会浮起,流出至滤纸筒

的外侧,最后被带入至烧瓶中,这样会影响萃取的效果。滤纸筒在使用前应先以萃取所用之溶剂先行以回流的方式清洗。

萃取物应先行磨碎或以其它的方式处理至适当的状态(例如土壤样品应依规定磨至多少mesh以下),以获得较佳的萃取效率。

6与7. 红吸管顶端与出口:Ω形或者说是倒U形,当溶剂的蒸汽在冷凝管转为液态再重新滴回滤纸筒在Soxhlet中累积时,红吸管的一侧其溶剂的水平面是与 Soxhlet中同高的,但是当高度超过红吸管的顶端,溶剂便会越过此转折点流出,同时藉由红吸作用将Soxhlet所有的溶剂吸回烧瓶中,然后再开始另 一个萃取的循环。

8. 转接器:当Soxhlet与冷凝管的接头口径相配合时,可以不必使用。

9. 冷凝管:应使用如图二所示的球形冷凝管,而不是直式的,直式冷凝管接触面较少,效果比前者差很多,容易造成溶剂的蒸汽在未被冷凝之前,就已经从上端逸出。

10与11. 分别是冷凝水的入、出口。

干燥管:

在硬件方面除了上面所说的11项之外,建议使用者在冷凝管的上端出口衔接一支内装有氯化钙干燥管,以隔绝外界的空气在干燥管中因为低温而使水汽凝结在冷凝管之中,些冷凝水最后会被带至最下面的烧瓶中,造成萃取液处理上的麻烦。

萃取溶剂:索式萃取法所使用的溶剂,除规范已有规定者之外,对于新研发方法,在选择溶剂时应注意。

一个原则:索式萃取方法溶剂的选择应同时考虑分析物以及基质中的干扰物。所使用的溶剂应先考虑对基质中的干扰物不具萃取的能力,这种溶剂即使对分析物仅具备很小的萃取能力也是可以使用的。索式萃取方法所进行萃取的时间经常是长达16~24小时,甚至于是更长,那么长的萃取时间,可以补足溶剂对分析物萃取能力的不足。经由适当的溶剂选择,可以在前处理后段的净化过程中,节省很多的时间与步骤。

冷凝水:

冷凝管中所使用的冷凝水建议各位分析者不要直接使用自来水,应该加装冷却循环系统,尤其是多组索式萃取器串连在一起,同时进行萃取的时候,使用一般的自来水作为冷凝水,是绝对无法有效的把汽化后溶剂给冷凝下来的。水温调至4℃或者是添加乙二醇后在降至更低的温度。

其它使用索式萃取法时应注意的地方:

1. 任何磨砂接口应禁止涂抹凡士林。

2. 烧瓶的加热,如果是使用水浴恒温槽,就要随时注意槽中的水位,以免长时间加热时,水浴烧干后造成危险。加热包要比水浴安全得多,尤其是在夜间实验室无人,必须持续的回流时候,使用水浴是很麻烦的事情!

3. 萃取时,基质中应添加固定量的干燥剂。

本文标签: 萃取溶剂使用烧瓶加热