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2024年6月26日发(作者:)
加速溶剂萃取(ASE)知识详解
加速溶剂萃取(AcceleratedSolvent Extraction,ASE)是一种固体
或半固体样品预处理技术。ASE通过改变萃取条件来提高萃取效率和加
速萃取速度。改变萃取条件通常是指提高萃取剂的温度和压力,利用升
高的温度和压力,增加物质溶解度和溶质扩散速率,提供萃取效率。高
压(10.3~20.6MPa),高温(较常压的沸点高50~200℃)。ASE突出
的优点是整个操作处于密闭系统中,减少了溶剂挥发对环境的污染,有
机溶剂用量少,快速,回收率高,并以自动化方式进行萃取。
一、ASE的工作原理
在加速溶剂萃取中,萃取参数对萃取过程的影响是基于被分析物从
基质传输到溶剂的几个步骤。溶剂快速进入;将待萃取物从基质活性部
位解吸出来;扩散通过溶胀的有机材料;溶剂与基质界面的溶剂化作用;
扩散通过多孔基质中的静态溶剂;扩散通过外部颗粒之间的静态溶剂的
扩散层;通过由大量溶剂流动形成的微孔迁移。
1、溶解度和质量转移效应
温度 ↑——>分析物在溶剂中的溶解度 ↑ ——>溶质在溶剂中的扩
散速度 ↑∵浓度梯度的落差↑——>质量转移速度↑(溶液中分析物的浓
度从基质表面到萃取槽内呈现一个浓度梯度)∴不断提供新鲜的溶剂
——>浓度梯度MAX——>质量转移速度↑
2、表面平衡的瓦解效应
(1)温度效应
温度↑——>破坏X溶质与基质之间的作用力,如范德华力、氢
键 ——>克服X溶质与溶质之间的结合力 ——>克服X溶质与基质之
间的黏着力 ——>减弱↓氢键 ——>减少↓溶剂的粘滞度——>溶剂更
容易渗透到基质粒子 ——>降低↓溶剂、溶质和基质的表面张力——>
溶剂更容易浸湿样品基质
(2)压力效应
压力↑——>物质的沸点↑——>溶液保持液态,可用更高的温度萃
取 ——>将溶剂推到样品基质的孔洞中,将常压下被困留于孔洞中的
溶剂萃取出来 ——>压缩气泡,甚至将气泡溶到溶剂中,让溶剂可以
不受阻挡地与溶质接触(在固体基质的小洞中,常常会有气泡的阻隔使
得溶剂无法接触到溶质)
二、ASE的影响因素
1、温度:
建立新方法时,一般以100℃作为起始温度。如果分析物的热解温
度已知,一般从热解温度以下20℃开始试验。大多数的温度范围在
75~125℃。环境样品分析(二噁英除外)通常选择100℃的标准温度。
2、压力:
通常都适当地高过保持溶剂为液态时所需的最低压力。改换溶剂不
需要重新优化压力参数。压力不是一个十分重要的实验参数。多数选择
范围在1000~2000psi(7-14MPa),标准压力为1500psi(10MPa)。
3、溶剂
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